材料热物性测试技术：瞬态法原理与应用解析

随着现代计算机与数据采集技术的飞速发展，用于表征材料热物性的瞬态测量方法已成为主流。相较于传统的稳态法，瞬态法的优势显而易见：实验时间大幅缩短，同时能在单次测量循环中获取多种热学参数。稳态法通常需要耗费数小时的测量周期，在瞬态法中被压缩至几分钟乃至亚秒级别。

更进一步，许多瞬态技术不再需要在样品两侧同时进行复杂的温度监测，而是转为在单一位置记录温度随时间的变化。这一转变不仅简化了仪器的设计复杂度，也为提升测量结果的准确性开辟了新的路径。

瞬态热线法与热带法 (Transient Hot Wire and Hot Strip Method)

对于液体、气体及粉末材料的热导率测量，瞬态热线法占据了主导地位。该方法可视为稳态管状法的改进版，同样采用圆柱形样品几何与径向热流模型，但核心加热元件由管道替换为一根精细的铂丝或镍带。

当应用于固体样品时，这根金属丝需要被嵌入两块尺寸相同的试样之间的凹槽内。此时，一个关键的技术挑战浮出水面：如何确保加热丝与固体样品间具有足够低的热接触电阻。样品制备过程需要格外精细，否则将严重影响结果的可靠性。为了应对这一挑战，采用薄金属箔带（即热带法）替代加热丝的方案在固体测量领域日益普及。通过使用导热膏等界面材料，热带法显著简化了样品制备的难度。尽管与热线法相比，热带法可能偏离理想的径向对称温度场，但这一缺点可以通过成熟的数学模型和评估程序进行有效补偿。

在标准瞬态热线技术中（如图1所示），铂丝身兼二职：既是热源，也是温度传感器。

图1 热线法原理示意图

假设热源由一个稳定的电源提供恒定功率，通过监测温度随时间对数的线性上升曲线，其斜率可用于确定样品的热导率 λ，而截距则对应着热扩散率 a。为了消除大直径供电导线沿轴向的热传导效应，实验中常采用差分模式，即同时操作两根不同长度的热线。

该技术还衍生出多种变体，如交叉线法（Cross-wire）和平行线法（Parallel-wire），这些方法将加热器与温度传感器分离。交叉线法中，加热丝与热电偶的支脚直接接触形成交叉。平行线法则特别适用于各向异性材料以及热导率高于 2 W·m⁻¹·K⁻¹ 的材料。更新的发展方向还包括采用脉冲或正弦调制的加热输入方式。

通过这些精密的测量与修正，瞬态热线法在测量液体时，其热导率的扩展不确定度 (k=2) 可低至 0.38%，热扩散率（或 ρcₚ）的不确定度可达 1.7%。要获得如此高精度的结果，对样品处理、环境控制和数据建模的要求极高。

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激光闪射法 (Laser Flash Method)

在固体材料热输运性质的测定中，激光闪射法（LFA）无疑是应用最广泛的技术。其核心优势在于无与伦比的温度适应范围（可从-100°C覆盖至约3000°C）和材料普适性。无论是聚合物、玻璃、陶瓷还是金属，激光闪射法都能在不显著牺牲测量不确定度的前提下进行有效研究，这一点是多数其他方法难以企及的。

该方法直接测定的是材料的热扩散率 a。若已知材料的比热容和密度，则可依据公式计算出热导率。因此，热扩散率的测量常常与用于测定比热容的量热法测量相结合。

激光闪射法的原理十分巧妙：利用一束短促的激光脉冲加热样品的一面，同时在另一面探测温度的升高过程（如图2所示）。

图2 激光闪射法原理示意图

在理想条件下，即激光脉冲可视为瞬时完成且样品处于绝热状态，热扩散率 a 可通过以下公式计算：

a = 0.1388 * d² / t₁/₂

这里的 d 是样品的厚度（通常为2mm左右），而 t₁/₂ 是指样品背面温度达到其最大温升值一半所需的时间。自1961年Parker等人提出此方法以来，其数据评估模型经历了多次重要改进，已能充分考虑三维热流、热损失、有限脉冲宽度、非均匀加热、复合结构以及热辐射等实际因素的影响。此外，还发展出了能够直接测量比热容或热导率的多种改进技术。

激光闪射法最突出的优点在于，它无需测量绝对温度或热流大小，而是通过追踪相对温度随时间的变化来确定热物性。这正是该方法即便在高温下依然能实现3-5%相对测量不确定度的根本原因。

光热法 (Photothermal Methods)

光热法的基本原理是研究光与物质相互作用所引起的热状态变化。当光被样品吸收后，会引发其温度、压力或密度的后续改变，通过探测这些改变即可反推出材料的热学性质。这类方法可作用于固、液、气三态物质，并根据探测系统的不同，分为接触式和非接触式（远程）两大类。

用于测定光吸收和热学性质的光热与光声方法，可根据其探测技术进行分类：

• 温度变化探测：通常采用接触式测温法（如光热释电技术）、辐射测温法或量热法进行研究。
• 压力变化探测：主要通过声学方法，即光声技术来确定。
• 密度变化探测：包括探测折射率变化或表面形变等。其中最重要的技术包括热透镜法、热波法、光束偏折法、折射法或衍射法。

利用光热法测量热扩散率的普遍思路是：对样品表面进行调制加热，并探测另一面温度的振幅和相位随调制频率的变化。一种改进技术是，用单一调制频率同时加热样品两侧，并测量两侧表面信号的相位差。

光声技术 (Photoacoustic Technique) 典型配置是将样品置于一个声学密封的腔室中，腔室内有耦合气体和麦克风。单色光源周期性地加热样品，样品的热胀冷缩产生压力波，由麦克风压力传感器探测。无论是液体还是固体样品，声波既可以直接耦合到麦克风，也可以通过气体（耦合流体）传递。根据样品的物态、待测性质（如热扩散率、热导率、光学性质）以及温压范围，已经发展出多种多样的光声配置。

光束偏折技术 (Optical Beam Deflection Technique) 该技术利用一束激发光束周期性地加热材料，同时用一束连续波（cw）探测光束来探测样品表面附近气体的密度变化或直接探测样品本身。根据激发光束与探测光束的相对位置，可分为共线和垂直两种配置。当样品表面温度与周围气体不同时，会在样品表面附近的气体中形成温度梯度。由于气体的密度和折射率均与温度相关，这个温度梯度会使探测光束发生偏折，这种现象也被称为“光学海市蜃楼”效应。

热透镜技术 (Thermal Lens Technique) 该方法对于测定透明液体和固体（如玻璃、聚合物或液晶）的热学性质尤为重要。当激发激光束加热样品时，由于材料折射率的温度依赖性，会形成一个“光热透镜”。这个透镜通常会引起探测光束的发散，表现为在光束中心探测到的功率随时间而下降。

热波技术 (Thermal Wave Technique) 热波技术的原理是基于测量样品在吸收强度调制光后产生的温度波动。通过分析固定体积内热波在频域和时域的行为，可以确定热扩散率。该技术的一项重要改进是热波谐振腔的开发，它已被用于高精度测量气体的热扩散率。热波腔由两个平行壁构成，一个壁固定并通过激光或电阻丝周期性加热，另一个壁则是一个压电薄膜传感器，通过扫描腔体长度来监测热波的空间行为。利用这种方法，可以同时测量腔内气体的热导率和热扩散率。