采用真空袋-热压罐法是制备高质量复合材料构件的核心工艺之一。通过该方法制得的部件，具有压制密实、厚度公差小、孔隙率低等优点，因此在航空航天领域，如机翼、卫星天线反射器、导弹载人舱体等大型复杂结构件的制造中扮演着不可或日志的角色。整个工艺流程可分解为三大关键环节：纤维的树脂浸渍、铺层成型以及加压固化。
纤维与树脂的结合是复合材料性能的基础。这一过程既可以在成型工序前直接进行，也可以先将纤维浸渍树脂后，经烘干或预聚合制成一种被称为“预浸料”的中间材料，再用于后续成型。
高质量的复合材料制件对预浸料有着近乎苛刻的要求。纤维需排列整齐且无张力，树脂含量必须精确、均匀且稳定。预浸料中的树脂不仅要含有配比严格的固化剂、促进剂等组分，以确保在特定工艺条件下完全固化，还必须具备一定的储存期和粘接性。通常，预浸料表面会覆盖一层隔离纸，其功能在于防止污染、避免单向预浸料发生横向开裂，并为下料剪裁提供便利。
传统的监测方法，如溶剂洗除法（使用甲基-乙基酮等溶剂去除未固化树脂）和树脂氧化法（高温烧除树脂，主要用于玻纤预浸料），虽然能够计算出树脂和纤维的重量含量，但它们本质上是破坏性测试，不仅耗时长、易引入操作误差，还可能造成环境污染。
为了克服这些局限，无损超声波技术应运而生，其中透射法和兰姆波法是两种极具前景的手段。
1.2.1 透射法
透射法可用于快速评定预浸料的综合性能，尤其适用于8至16层的多层预浸料试样。测试时，试样被置于约1000-1400 kPa的恒定压力下，在保持压力的约20秒内，计算机会同步测量超声波的传播速度和试样厚度。
如图1所示的接触式超声波透射测量系统中，发射换能器产生的5MHz纵波脉冲穿透预浸料，由接收换能器捕获信号。信号经过放大、数字化处理后，计算机会分析约100个超声波形和厚度数据，从而确定传播速度、频率和相对衰减等信息。
图1 接触式超声波透射测量系统
这项技术的原理在于，预浸料中树脂和纤维的力学性能差异会改变其对超声波的响应。具体来说，当预浸料的树脂含量增加时，超声波在其中的传播速度会显著下降。同时，由于未固化树脂的粘弹性，在21秒的固化时间内，试样厚度和超声波传播时间会下降，而速度和中心频率则会上升（见图2）。一旦建立了特定类型预浸料的超声波速度与树脂含量的关系（见图3），便可将其作为快速评估的依据。
透射法的优势在于其速度（一次测量约40秒，远快于破坏性试验的10-25分钟）、无污染和低操作误差。但其局限性在于，对于厚度极小的单向石墨-环氧树脂预浸料，测量准确度尚有不足。
图2 8层编织石墨/环氧树脂预浸件典型的固化曲线
图3 编织石墨-环氧树脂预浸料超声波速度和树脂含量之间的关系
1.2.2 兰姆波法
兰姆波（Lamb Wave）法主要为测量单向石墨-环氧树脂预浸料这类先进复合材料而开发。由于单向预浸料厚度小，兰姆波这种在薄板中传播的导波便成为理想选择。测试采用单发单收的双探头配置，发射换能器产生的超声波在预浸料中以兰姆波的形式传播。
为了获得最佳的测量灵敏度和分辨力，测量时波的传播方向通常与纤维方向保持一致。这是因为超声波对材料弹性模量的变化最为敏感，而在纤维方向上，纤维与树脂的弹性模量比最大。实验常采用最低阶对称模式（S0模）的兰姆波，由一对中等阻尼的1MHz换能器产生和接收。
从图4的频率曲线可见，对于厚度约0.13mm的典型单向预浸料，S0模兰姆波的传播具有非频散特性，对厚度变化不敏感，因此无需精确测量试样厚度。尽管预浸料的粘弹性会影响兰姆波的传播，但实验证明S0模兰姆波能在单向石墨/环氧树脂预浸料中轻松传播300mm。图5清晰地展示了兰姆波行进时间与树脂含量之间的线性关系，为定量评估提供了可靠依据。
图4 最低阶兰姆波的频率曲线*——对称模 口——反对称模
图5 单向石墨-环氧树脂预浸料行进时间和树脂含量间的关系
复合材料的成型工艺包括缠绕法、层压法和拉挤法等，其中层压法是目前应用最广泛的技术。
层压法简单来说，就是将预浸料按照制件的形状和铺层设计进行裁剪，然后按规定的方向和顺序在模具中铺叠，形成所需厚度的复合材料坯件。随后，整个组件被封装成一个能保持密封的真空组件（结构见图6），并移入热压罐中进行加热、加压固化。
多向复合材料层合板的单层方向角和铺层顺序有专门的标记法。例如，[O₃ / 90₂ / +45₁ / -45₃]s 表示一个对称层合板（下标s代表对称）。从中性面Z₀向一侧计算，铺层顺序为：三层-45°，一层+45°，两层90°，三层0°。如果下标为t，则表示括号内为层板的全体铺层。如图7所示的层合板，其标记应为 [90 / -8 / +8 / 0]t。
铺叠过程中，必须避免层间夹入空气。通常每铺叠4-5层就需要进行一次预压，以排除层间气体。若叠层不紧密，层间可能发生滑移，导致制件表面起皱；而其他污染物（如脱模布片）的混入则会形成夹渣或分层缺陷。
图6 真空组件示意图
图7 复合材料层合板组成示意图
通过层压法制成的是复合材料层板。而由两块或多块层板（可为不同材料），或由层板与芯体通过粘合剂粘接而成的构件，则被称为夹层结构。
复合材料的最终力学性能直接取决于固化程度。然而，在大型构件的制造过程中，由于化学反应的放热性、材料的低热扩散性、热压罐的热特性以及零件复杂的几何形状，各部位的固化程度往往不均匀。为了确保整个构件完全固化，工程实践中常常采用“过固化”的策略。
此外，原材料的非均质性（如不同批次预浸料的差异、出炉或出冷藏箱时间的不同）也会导致在相似固化条件下，复合材料的固化响应出现差异。这些不可控的变量进一步加剧了“过固化”的需求。如果能避免不必要的固化周期延长，不仅能降低制造成本，更能从质量保证的角度，实现对固化过程的精确控制，从而补偿原材料的变异性，这对于航空航天结构件尤为重要。
介电固化监测是通过测量热固性树脂或复合材料在固化过程中的电性能变化，来实时了解其粘度和固化状态的演变。一组电极与材料直接接触，施加频率在0.1kHz至100kHz之间的交流信号，通过测量响应信号的幅度变化和相位偏移，来计算材料的介电常数和损耗因数。
在典型的聚合反应中，离子传导对损耗因数的影响远大于偶极子运动，且与频率成反比，因此介电监测通常采用较低频率。离子传导率可以看作是材料中离子活动性的度量，其变化在凝胶前与粘度成反比，凝胶后与硬度成反比。因此，离子传导率的倒数——电阻率，能够直接关联粘度和硬度的变化。
图8展示了环氧树脂-石墨预浸料的典型介电固化监测数据。曲线清晰地反映了整个固化周期：
图8 环氧树脂-石墨预浸料典型的介电固化监测数据
优点：
缺点：
超声波法则利用材料声速的变化来追踪粘度和固化状态。该方法通常采用反射-透射模式，使用两个既能发射又能接收的5MHz换能器。通过精确测量超声波在材料中的传播时间，并结合材料厚度的实时变化，可以计算出超声波的传播速度。
如图9所示，在压塑过程中，超声波速度的变化曲线清晰地反映了固化进程，与温度曲线相对应，为过程控制提供了关键数据。
图9 环氧树脂－石墨纤维预浸料在压塑过程中的超声波速度和温度的变化
优点：
缺点：
近年来，利用埋入式声波导监测复合材料固化的技术取得了新进展。通过在材料中平行埋入两组波导（例如，直径0.5mm的镍铬合金丝），可以监测较大范围内的固化情况，甚至能够检测固化过程中孔洞的出现。
如图10所示的实验装置，通过测量声波沿单个波导（如T₁R₁）和在两个波导之间（如T₁R₂）传播时的衰减，可以全程监控固化周期。图11展示了声衰减随固化时间的变化，为固化过程的评估提供了丰富信息。
图10 用埋入石墨－环氧树脂（AS4/3501-6）复合材料中的两根声波导监测固化的试验装置示意图
图11 带有两个埋入波导的石墨-环氧树脂层板在固化时沿每一波导和在波导之间声衰减的比较
孔隙是纤维增强复合材料中最常见也最致命的缺陷之一。它不仅是引起材料性能分散的主要原因，还会导致层间疏松。那么，这些看似微小的孔隙，究竟会对复合材料的宏观性能产生多大的影响？
研究表明，孔隙的存在会显著降低复合材料的力学性能。它在动态载荷下是应力集中点和疲劳源；在静态载荷下则造成材料疏松，性能下降。据报道，碳纤维/环氧树脂复合材料中，孔隙率每增加1%，其层间剪切强度便会下降4%-7%。因此，对于飞机主结构件，孔隙率被严格控制在1%以下，次要结构件也不得超过2%。开发一种能够精确测量1%-5%范围内孔隙率，且不受孔隙形态、纤维和基体材料影响的无损检测技术，至关重要。
（1）孔隙率的超声波反向散射法评估
该方法通过测量材料对超声波的反向散射信号来评估孔隙率。如图12所示，将试样置于水中，通过计算机控制平台旋转。单探头以脉冲回波模式工作，声束以一定的极角θ入射。通过在360个方位角上收集随机散射信号，可以绘制出反向散射图谱。
对于由16层石墨-环氧树脂（0°/±45°/90°铺层）制成的试样，实验发现，在较大的极角和较低的超声波频率下，不同孔隙率的试样在反向散射幅值和曲线形状上表现出明显差异（见图13），从而实现了对孔隙率的有效辨别。
图12 超声波反向散射试验
图13 4种不同孔隙率、多方向增强复合材料试样的反散射记录
（2）孔隙率的声速测量法评估
声衰减法常用于评估孔隙率，但声速测量法也同样有效。虽然声速会受纤维体积分数等因素影响，但研究表明，在感兴趣的范围内，石墨/环氧树脂中声速与纤维体积分数的关系非常微弱，因此声速的变化主要反映了孔隙率的影响。
图14 用置换法进行碳纤维增强复合材料中孔隙率的测量
图15 复合材料孔隙率与声速的关系曲线
图16 垂直编织石墨-环氧树脂层板传播的纵波相速度与频率和孔隙率的关系曲线
（3）厚层板孔隙率的非接触换能器声速法评估
对于厚层板，可采用空气耦合发射器与接触式接收器相结合的方法。聚焦的空气耦合发射器（如1MHz）激发声波，由接触式换能器接收。这种方法的优点在于，测得的绝对声速与材料厚度变化无关，无需知道被测部位的精确厚度，且对表面状态不敏感。图17和图18分别展示了利用此法得到的孔隙率与声速、频率与声速的关系，证明了其在厚板检测中的可行性。
图17 孔隙率和声速的关系曲线
图18 在复合材料试样不同表面测得的速度和频率的关系曲线
（4）导波法评估
对于具有尖锐曲率或不平外形的制件，近表面区域的孔隙率往往较高。超声表面波（一种导波）在此类检测中具有独特优势：它能轻松绕过尖锐曲率，衰减小，且对近表面因孔隙引起的材料性能变化极为敏感（孔隙率变化8%可引起表面波速度10%的改变）。
由于树脂基复合材料的表面波速度较低，传统斜入射法难以激发。为此，可采用线源法（见图19），通过一个带光棱边的金属中间介质，将表面波有效地引入到试件表面进行测量。
图19 产生表面波
（5）孔隙率的声衰减法评估
超声波衰减测量是评估孔隙率的经典方法。孔隙对声波的散射和吸收导致能量衰减，衰减程度与孔隙率、尺寸、形状以及超声频率密切相关（见图20）。
为了实现定量评估，必须在单一频率分量上进行测量。通过在不同频率下测量衰减，可以得到衰减斜率[单位：(dB/cm)/MHz]，如图21所示。建立衰减斜率与孔隙率的关系曲线（见图22），即可用于评估同类工艺制件的孔隙率。但需要注意的是，由散射引起的衰减在不同材料间不具备直接可比性，应用时需谨慎。
图20 不同孔隙率材料的衰减随频率的变化
图21 8.7%孔隙率的编织石墨-聚酰亚胺（PMR）层板单次宽带测量所获得的衰减结果
图22 在石墨-环氧树脂复合材料中孔隙率与衰减斜率的关系
获取精确的孔隙率数据，对于验证工艺、确保产品质量至关重要，但其测量过程涉及复杂的设备标定和数据解读。这正是专业检测实验室的核心价值所在。 精工博研测试技术（河南）有限公司（原郑州三磨所国家磨料磨具质量检验检测中心），央企，国字头检测机构，专业的权威第三方检测机构，专业检测复合材料无损检测，可靠准确。欢迎沟通交流，电话19939716636
复合材料的性能不仅取决于纤维和基体，更关键的是两者之间的界面。界面控制着应力从基体向纤维的有效传递。界面结合过强，材料可能变脆；界面过弱，则无法有效传递载荷。目前，界面的表征多依赖于破坏性试验。
一种前沿的无损方法是利用泄漏兰姆波。当泄漏兰姆波沿纤维传播时，其能量会泄漏到基体中而被衰减。研究发现，最低阶反对称模（A₀模）对纤维/基体界面性能的评估最为有效。当界面刚度增加时，A₀模的衰减增大，而速度下降。这种方法对界面刚度在S ≈ 10¹¹ ~ 10¹³ N/m³ 范围内具有良好的测量灵敏度。
（1）材料各向异性的检测
图23 泄漏兰姆波检测 θ 一入射角 φ 一极角
图24 石墨-环氧树脂层板测试时纤维取向的极坐标反散射图像（5MHz， θ = 30°）
（2）紧密结合和弱结合外来物的超声波检测
在层板制造过程中，真空袋、衬垫纸等辅助材料有时会意外地被包埋在层板中，形成外来物。其中，与基体紧密或弱结合的外来物用常规技术难以检出。
采用15MHz聚焦换能器的水浸超声扫查，可以有效检测此类缺陷。如图25和图26所示，聚氟乙烯膜和黄铜箔在透射和脉冲回波C扫描图像中均清晰可见。值得注意的是，尼龙袋材料在透射模式下未能检出，但在脉冲回波模式下则可被发现。图像还揭示了聚四氟乙烯膜在热压过程中发生了收缩和厚度不均的现象。
对于近表面外来物，可采用“不可分解回波法”。使用低频（1-3MHz）宽带换能器聚焦于层板表面，通过反射回波的峰值幅度进行成像。图27、图28和图29展示了利用此法成功检测出埋在层板表面和背面附近不同深度的尼龙和聚四氟乙烯膜。
图25 在48层石墨－环氧树脂复合材料层板中厚聚四氟乙烯、黄铜和尼龙缺陷的超声波透射扫查图像
图26 在48层石墨－环氧树脂复合材料中厚聚四氟乙烯、黄铜和尼龙缺陷的超声波脉冲回波扫查图像
图27 埋在石墨-环氧树脂层板1~4层（从左到右）、深度0.002in的尼龙的低频（1MHz）超声波扫查图像
图28 埋在石墨-环氧树脂层板1~4层（从左到右）、深度0.001in的厚聚四氟乙烯膜的低频（1MHz）超声波扫查图像
图29 48层石墨-环氧树脂层板底面向上1~4层聚氟乙烯薄膜的超声波扫查图像
（3）层板固化前后的横波检测
在复合材料固化前发现并修正错误，具有极大的经济价值。为此，研究人员开发了利用电磁声换能器（EMAT）的横波检测法（见图30）。两个EMAT探头（500kHz）通过铝块压合在未固化的层板上，铝块既作为声延迟线，又因其高电导率而能高效激发横波。通过旋转一对互相垂直的探头，可以获取透射横波幅度随角度变化的数据（见图31），从而在固化前评估铺层状态。
图30 电磁声换能器的横波检测配置示意图
图31 用一对横向偏振电磁声换能器检测透过两个12层未固化石墨-环氧树脂层板
（4）纤维含量的无损检测
纤维含量直接决定了复合材料的承载能力。超声波测量法已被证明是一种简便可靠的纤维含量检测手段。该技术通过高精度地监控传播时间（精确到纳秒）和测量薄板厚度（精确到微米），并与已知纤维/树脂比率的参比物进行比较，来实现对纤维含量的评估。
（5）疲劳损伤的检测
复合材料在服役过程中会产生微裂纹、微层裂等早期疲劳损伤，而传统无损检测技术在疲劳寿命的前90%内往往难以发现有意义的信号。谐波成像技术为解决这一难题提供了新途径。
如图32所示，该技术通过向试样发射一单频声波（如9MHz），并检测其二次谐波（18MHz）的信号。由于疲劳损伤（如微裂纹的张开闭合）会产生非线性声学效应，导致谐波成分显著增强。图33和图34的对比结果显示，谐波成像能够比普通超声波C扫查更早、更清晰地揭示疲劳损伤的演化过程。图35的显微照片证实了在高非线性响应区域确实存在微观损伤。
图32 用于复合材料层板谐波成像的试验装置
图33 用普通超声波和谐波成像法所得结果的比较
图34 同样试样在0周、15000周和17000周之后所得结果
图35 复合材料层板试样在有高非线性响应区、横向切断和抛光所观察到的疲劳损伤显微照片
（6）厚层板的超声波检测
厚层板中的典型缺陷包括基体开裂、孔隙和树脂分布不均。超声波穿透法是检测这些缺陷的最佳方法之一。采用非聚焦发射和聚焦接收（聚焦于试样背面）的配置，可以有效检测缺陷形成的“声影”。
图36至图40展示了利用5MHz宽带换能器对2.5cm厚的石墨/环氧树脂层板进行检测的结果。无论是埋入的聚四氟乙烯夹杂物、涂抹的硅油脂点，还是工艺造成的孔隙区，都能被清晰地成像和定量表征。需要特别关注的是，在声各向异性的厚层板中，声束路径可能发生偏折，若不加以校正，会导致缺陷定位不准。此外，冲击损伤在常规的幅度C扫查中不易分辨，但在速度C扫查中则清晰可见。
图36 在150层试样中埋入直径8mm、厚0.025mm的聚四氟乙烯夹杂物的超声波C扫查
图37 单向200层石墨-环氧树脂层板带埋入的涂油脂点和孔洞
图38 带埋入涂油脂点和孔洞的试样，通过设定阈值、对数运算和对比度扩大的增强之后的超声波C扫查图像
图39 超声波沿纵轴所得灰度变化图
图40 超声波沿纵轴透射和平均孔隙率的关系
（7）缺陷的涡流法检测
由于碳纤维具有良好的导电性，涡流法成为检测石墨-环氧树脂复合材料的合适技术。涡流主要在碳纤维中流动，仅在纤维断裂时才会受阻。因此，涡流法对纤维损伤（影响拉伸强度）极为敏感，而超声法则对分层和基体损伤（影响压缩强度）更敏感。对于同时承受拉压载荷的构件，将涡流与超声波技术结合使用，是实现全面检测的理想策略。
值得注意的是，复合材料的电导率远低于金属，这要求涡流检测需在明显更高的频率下进行（MHz级别）。
（8）缺陷的X射线检测
复合材料对X射线的透过率较高，一般采用软X射线（电压约50kV）进行检测。该方法对金属夹杂物灵敏度极高，对胶层疏松、纤维断裂等也有一定检出效果。若使用二碘丁烷等增强剂，还可以发现表面的微裂纹。
热图法，即红外热成像检测，是否适用取决于多种因素，但对聚合物复合材料而言，它通常是一种可行的快速检测手段。如表1所示，聚合物复合材料具有中等的热扩散率和相当低的热喷发率，这意味着它们在受到热激励后，会产生强烈且易于捕捉的红外信号。
表1 一些材料的热物理性能
| 材 料 | 热扩散率/(m²/s) | 热喷发率/(J/(m²·s⁰⁵·℃)) |
|---|---|---|
| 碳纤维增强聚合物(平行取向) | 36.458×10⁻⁷ | 3666.1 |
| 碳纤维增强聚合物(垂直取向) | 4.167×10⁻⁷ | 1239.3 |
| 玻璃纤维增强聚合物(平行取向) | 1.667×10⁻⁷ | 930.8 |
| 玻璃纤维增强聚合物(垂直取向) | 1.316×10⁻⁷ | 827.0 |
| 铝 | 655.969×10⁻⁷ | 21141.6 |
| 钢 | 196.640×10⁻⁷ | 16040.0 |
| 玻璃 | 6.990×10⁻⁷ | 1351.2 |
| 环氧树脂 | 1.372×10⁻⁷ | 525.3 |
闪光激励热图法因其快速、适合自动化生产的特点而被广泛应用，可用于检测外来物、树脂分布异常、孔隙率、铺层取向验证以及孔洞探查等。
复合材料在受到外力作用时，可能发生基体开裂、纤维断裂、界面脱粘和分层四种基本失效模式。
（1）冲击损伤的红外热波检测
通过控制闪光灯激励后的延迟时间，红外热波成像可以实现对损伤的深度分辨。如图41至图43所示，随着延迟时间从67ms增加到500ms，热波图像能够从仅显示近表面的纤维，到逐渐显露更深层的铺层和中心的冲击损伤区域。
图41 石墨-环氧树脂冲击损伤试样的热波图像（一）注：门延迟时间为 67ms
图42 石墨-环氧树脂冲击损伤试样的热波图像（二）注：门延迟时间为 167ms
图43 石墨-环氧树脂冲击损伤试样的热波图像（三）注：门延迟时间为 500ms
（2）冲击损伤的超声波法检测
高分辨率超声波显微镜能够对冲击损伤造成的分层和开裂进行精细成像。图44展示了不同冲击等级下的损伤形貌，图45则揭示了其微观组织。
图44 T300/934复合材料在经 0.58×10³、 0.74×10³ 和 1.15×10³ 次轻敲后的超声波检查
图45 由冲击载荷损伤所产生的微观组织
（3）冲击损伤的目测和涡流法检测
表2对比了目测和涡流法对低能撞击损伤的检测结果。可见，涡流法能够检测到目测不可见的内部损伤，其与超声波法的结合将极大提升检测的效率和可靠性。
表2 目测和涡流法检测比较
| | 撞击能/J | 缺陷直径/mm | | :— | :— | :— | :— | | | | 目测 | 涡流法检测 | | 试样1 | 6 | 16 | 18 | | | 5 | 14 | 18 | | | 4.5 | 13 | 16 | | | 4 | 13 | 15 | | | 3.5 | 11 | 12 | | | 5 | 8 | 10 | | | 2.5 | 5 | 5 | | 试样2 | 3 | 18 | 20 | | | 2.5 | 18 | 20 | | | 2 | 16 | 18 |
对于需要防护激光武器冲击的航天构件，评估激光损伤程度至关重要。研究证实，超声波衰减和速度是评估激光损伤的两个有效参数。如图46和图47所示，随着激光照射时间的增加（通过降低转动速度实现），超声波的损耗和信号延迟均显著增大，从而可以定量评估损伤程度。
图46 在不同的水平转动速度下，从损伤的石墨-环氧树脂中引入的超声波损失
图47 在不同的水平转动速度下，从损伤的石墨-环氧树脂中引入的超声波信号的延迟
复合材料对疲劳的响应非常复杂。其一大特点是对缺陷不敏感，裂纹扩展是渐进的，不会像金属材料那样骤然发生危险（见图48）。这为在役检测和维护提供了宝贵的时间窗口。
图48 复合材料与金属材料疲劳裂纹的传播1一复合材料的裂纹扩展过程2一金属材料的裂纹扩展过程
（1）湿热影响：湿热环境会通过破坏树脂基体、增强纤维和界面来降低复合材料性能。树脂吸湿后会溶胀，玻璃化转变温度下降，导致模量和界面结合力降低。
（2）腐蚀介质影响：腐蚀介质可扩散进入基体或界面，引起化学反应或物理变化，导致性能劣化。
（3）热氧化降质：长时间高温作用会导致材料表面氧化开裂。研究表明，Lamb波可用于评估这种结构状态的改变。时效会增大Lamb波的衰减，并改变其相速度，这种变化与材料弹性系数的下降有关。
以上各类环境降质，均可通过超声波等无损检测方法进行有效评估，为复合材料构件的寿命预测和安全使用提供关键依据。
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