基于X射线管的折射技术及其在材料表征中的应用

相较于其他复杂设备，采用X射线精细结构管和克拉特基（Kratky）相机构建的小角X射线散射（SAXS）仪器，其系统搭建相对直接明了。

图1 SAXS仪器示意图。该系统包含准直X射线束、样品操纵器、用于测量折射强度（有样品时为I_R，无样品时为I_R0）的折射探测器，以及用于测量主光束衰减强度（有样品时为I_A，无样品时为I_A0）的吸收探测器。

为了实现对主光束衰减的精确测量，该相机系统需要额外配置一块散射箔，并为样品配备一套微操纵装置（如图1所示）。在实际测量操作中，折射探测器通常固定在一个特定的散射角 2θ’ 上。基于此，样品的相对表面密度 C 便可以通过以下公式计算得出：

$$ C = /frac{1}{d}/left(/frac{I_{/mathrm{R}}I_{/mathrm{A0}}}{I_{/mathrm{R0}}I_{/mathrm{A}}} -1/right) $$

在此公式中，I_R 和 I_R0 分别代表折射探测器在有样品和无样品时测得的强度；I_A 和 I_A0 则由吸收探测器测得；d 表示样品的壁厚。一个关键点在于，除了材料本身的性质，相对表面密度 C 的值仅与散射角和辐射波长相关。若要获得绝对的内表面密度（即比表面积，单位体积的表面积），则需在固定的边界条件（波长和散射角）下，通过与已知的校准标准品进行比对来确定。

该技术的强大之处在于，它不仅能表征孔隙和颗粒的内表面，还能精准测定复合材料中的界面和裂纹，例如纤维脱粘等缺陷。为了直观展示 bonded（结合良好）与 debonded（脱粘）状态下界面的折射行为差异，研究人员构建了一个模型复合材料：将一根直径 140 μm 的蓝宝石纤维嵌入聚合物基体中（图2，左图）。

图2 X射线扫描形貌分析；左图：模型复合材料，包含顶部结合良好的纤维和底部发生脱粘的140 μm蓝宝石纤维；中图：C值（相对表面密度）的X射线折射形貌图，空间分辨了脱粘区域，该图像不受吸收效应干扰，纯粹反映界面信息；右图：传统的吸收投影图。

图2（中图）展示了对该模型复合材料进行二维折射扫描得到的强度分布图。上方的射线穿过结合完好的纤维-基体界面，仅引起少量X射线偏转。而下方的射线在穿过发生脱粘的纤维以及基体表面时，由于纤维/空气界面与基体/空气界面的折射率差异更大，导致了显著增强的X射线偏转。从图中可以清晰地分辨出聚合物通道与纤维表面。作为对比，传统的吸收信号成像（图2，右图）仅能提供基于投影密度的透射形貌信息，类似于常规的射线照相术，无法有效区分这两种界面状态。对于真实的复合材料，尽管其中更细的纤维无法被空间分辨，但脱粘纤维产生的更强折射信号，能够定量地揭示材料中脱粘纤维的百分比。

除了二维形貌分析，图1所示的装置还能用于进行横截面的计算机断层扫描（CT）。这需要对样品进行垂直线性扫描和旋转，以获取足够多的投影数据，再通过平行束重建算法进行三维重构。

图3 碳/碳-陶瓷基复合材料（C/C-CMC）的X射线计算机断层扫描（CT）；左图：样品排布；中图：常规（X射线吸收）CT成像的裂纹模式；右图：折射CT成像的裂纹模式，对比度极高。

一个典型的应用案例是研究用于高温环境的碳/碳-陶瓷基复合材料（C/C-CMC）。研究人员通过分析热解过程中产生的不同裂纹模式，来评估材料的制备工艺。图3（左图）中的三个样品，其前驱体是基于酚醛树脂的碳纤维增强聚合物（CFRP）生坯，分别代表了良好、中等和较差三种纤维/基体结合状态。

首先，利用传统的吸收信号，通过平行束滤波背投影算法进行重建，结果如图3（中图）所示。这些横截面图像能够揭示出主要的宏观裂纹和材料中相对均匀的区域。

然而，当结合折射强度和吸收强度，并根据前述公式重构出相对内表面密度（C值）的分布图时（图3，右图），图像呈现出截然不同的面貌。折射CT图像不仅显示出数量远超传统CT的裂纹，而且能分辨出更细微的损伤。图像中的平均强度水平甚至可以在不解析单个裂纹的情况下，定量地反映出整体的裂纹密度。这项研究首次证明，纤维脱粘的程度在从生坯到高温处理的整个加工过程中被保留了下来。这一发现对于优化复合材料制备工艺、进行精准的失效分析和质量控制至关重要。

要获得一张信噪比高、结果可靠的图谱，对样品制备、设备参数配置都有极高要求。这正是专业检测实验室的核心价值所在。

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