弹性体相变的介观尺度观察：X射线断层扫描技术的应用

对于橡胶或弹性体基复合材料而言，其疲劳与开裂损伤的演化，在很大程度上受到材料内部从非晶态到晶态的相变过程影响。然而，这种相变过程通常难以直接探测。传统的分析手段，如X射线衍射（XRD），虽然能够确认晶态的存在，却无法揭示相变在材料内部的梯度分布，也难以进行局部微区的原位观察。

相较之下，X射线断层扫描（X-ray CT）技术为此类研究提供了全新的视角。通过扫描仪生成的三维图像，我们能够直接观察到橡胶结晶的发生及其空间定位。其物理原理在于，X射线束穿过样品时发生的强度衰减与材料密度直接相关。晶粒（Crystallites）的形成会局部增加材料密度，从而导致X射线衰减增强，这一特征使得结晶区域在CT图像中清晰可辨。

为了验证这一技术的可行性，我们设计了一组对比实验。实验对象分别为可结晶的天然橡胶（NR）和不可结日志的合成橡胶（SBR）。通过在不同温度下进行测试，尤其是利用低温诱导NR发生部分结晶，来系统地研究这一现象。

实验观察与数据分析

在实验中，我们将天然橡胶（NR）样品冷却至-200°C。X射线CT技术能够在介观尺度上清晰地评估这一微观尺度下的结晶现象，这也是该技术的一大优势。为了更显著地展示这一效应，我们采用了轴对称的沙漏状试样进行测试，这种形状的试样因其较大的外表面积而非常适合此类研究。

图1. 高静水压力下天然橡胶（NR）的空化生长

天然橡胶（NR）的相变行为

对于天然橡胶（NR），其平均体素密度（Tomodensitometric value, TD）随温度的变化呈现出复杂的非线性关系，如图2所示。在227 K（-46°C）时，TD值达到峰值，超过1180。然而，当温度进一步降低至83 K（-190°C）时，TD值反而下降至1135。

这种TD值的变化趋势揭示了其内部的相变历程：在从300 K（27°C）降温至227 K（-46°C）的过程中，材料处于结晶状态，并在227 K时结晶程度达到最大。当温度从227 K继续向其玻璃化转变温度（T_g）降低时，非晶态反而再次占据主导地位。当然，在没有结晶发生的情况下，材料密度的变化本身也会影响X射线的衰减（TD值）。

DT mean value (pixel)

图2. 天然橡胶（NR）试样TD平均值随温度的变化曲线

合成橡胶（SBR）的参照行为

作为对比，丁苯橡胶（SBR）始终保持非晶态。因此，其TD值的变化主要只与热胀冷缩引起的密度变化有关。随着温度升高，材料体积膨胀，密度降低，最终导致TD值（像素）下降。如图3所示，在175 K（-98°C）至300 K（27°C）的温度区间内，SBR试样的TD值从1185单调下降至1120。

不过，在200 K（-73°C）附近，曲线出现了一个明显的过渡区，对应于SBR从玻璃态到橡胶态的玻璃化转变温度（T_g）。该转变区域的TD值在1155至1160之间，清晰地标识了这一相变过程。

TD mean value (pixel)

图3. 丁苯橡胶（SBR）试样TD平均值随温度的变化曲线

通过对比NR和SBR的行为，X射线断层扫描技术在原位、无损地表征弹性体内部相变过程方面的强大能力得到了充分证明。要精确捕捉这种与材料服役性能密切相关的微观结构演化，对实验条件控制、数据采集与解译均提出了极高要求。这正是专业检测实验室的核心价值所在。

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