堆叠断层成像技术：从光学切片到原子级解析

在材料科学与工程领域，获取材料内部的三维结构信息至关重要。堆叠断层成像（Stacked Tomographs）作为一种核心的三维重构方法，通过逐层采集二维图像并将其堆叠，为我们揭示了样品内部的立体世界。本文将深入探讨两种实现堆叠断层成像的关键技术：激光扫描共聚焦显微技术（LSCM）与三维原子探针（3DAP），剖析它们从微米到原子尺度的不同应用场景与技术精髓。

激光扫描共聚焦显微技术 (LSCM)

激光扫描共聚焦显微技术（LSCM）凭借其约 1 μm 的高深度分辨率，在三维成像领域占据了一席之地。其核心原理是通过精确改变焦平面位置，对样品进行光学上的“切片”，并连续采集这些光学切片的图像，最终重建出完整的三维影像。LSCM的一大显著优势在于其对测试环境的宽容度——除了要求样品介质本身需对光透明外，几乎没有其他特殊要求，使其应用场景十分广泛。

传统的LSCM技术依赖于光的散射或荧光等单光子过程。然而，当面对较厚的样品时，残余的光散射效应会严重干扰信号，导致空间分辨率的下降。为了突破这一瓶颈，非线性荧光显微技术应运而生。该技术采用高强度激光，其单个光子的能量不足以激发荧光染料（fluorochrome），但两个光子同时作用则足以完成激发。由于荧光强度与激发光强度的二次方成正比，激发区域被有效压缩在焦点处，这不仅极大地提升了空间分辨率，还消除了背景荧光的干扰。

双光子显微技术还有一个重要的优点：它避免了使用紫外波段高能光子进行单光子激发时可能导致的光漂白或光学损伤。类似地，二次谐波产生显微技术（Second-Harmonic Generation Microscopy）也利用了样品的非线性介电响应，实现了相似的性能提升。

图1. Si_0.87Ge_0.13 / Si(100) 中位错的TEM立体图谱集

三维原子探针 (3DAP) 显微分析

当探索尺度深入到原子级别，三维原子探针（3DAP）技术便展现出其无与伦比的解析能力。3DAP技术源于场离子显微镜（FIM），FIM本身是一种原子级分辨率的显微镜，它利用成像气体将样品台阶边缘原子的位置投射到磷光屏上，且此过程不会破坏样品表面。

然而，如果施加足够高的电压，台阶边缘的原子本身会因场致蒸发而脱离样品。这些带正电的离子在偏置电场的作用下飞向探测器，形成样品尖端原子分布的直接图像——但这是一种破坏性的分析。如图2所示，这种场致蒸发可以由施加在样品上的脉冲偏置电压触发，该脉冲同时作为飞行时间（TOF）测量的起始信号。通过在磷光屏前放置一个多通道板并进行门控信号采集，系统能够根据离子的飞行时间来甄别和探测特定元素的原子。

由于场致蒸发几乎只发生在台阶边缘，这个过程就像一层一层地“剥开”原子层。通过逐层采集这些原子探针信号，便可以重构出样品针尖内元素的三维分布图。图3展示了利用3DAP对一种多组分合金进行分析的实例。3DAP显微分析的横向和深度分辨率均可达到约0.2 nm，是迄今为止所有三维显微分析方法中分辨率最高的。

图2. 三维原子探针场离子显微镜 (3DAP-FIM) 实验装置示意图

图3. 通过3DAP-FIM成像的Nd_4.5Fe_75.8B_18.5Cu_0.2Nb₁合金中Cu和Nd的元素分布图

各类三维显微分析方法比较

为了更直观地理解不同三维表征技术的特点，下表对几种主流方法进行了比较。

表1. 各种三维显微分析方法对比

从LSCM的微米级光学层析到3DAP的原子级精准剥离，不同的技术为我们提供了审视材料内部世界的多尺度窗口。要获得一张信噪比高、结果可靠的图谱，对样品制备、设备参数配置都有极高要求。这正是专业检测实验室的核心价值所在。

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