在材料的织构分析领域,衍射技术无疑是中流砥柱,但其固有的局限性在于无法直接提供晶粒尺寸的直观信息。为了弥补这一不足,研究者们转向了能够直接揭示晶粒维度和局部晶体取向的显微分析技术。透射电子显微镜(TEM)是执行此类测量的常规手段,然而其样品制备要求苛刻,通常仅限于薄膜材料。相比之下,通过扫描电子显微镜(SEM)获得的电子通道衬度成像(Electron Channeling Pattern, ECP)技术,为块体样品的织构研究提供了一种更为便捷高效的路径。
图1. 经轧制和退火处理的铝板的实验极图
从物理机制上看,SEM-ECP与TEM中观察到的菊池线(Kikuchi lines)或菊池带在本质上是相通的。菊池线的形成源于电子束与晶体样品的复杂相互作用。当入射电子束在晶体中传播时,会形成布洛赫波。其中,振幅最大的布洛赫波集中在原子列上,这导致它与原子的相互作用极为强烈,更容易发生非弹性散射,从而与主波束失去相干性。
一部分经过非弹性散射的电子会向各个方向传播,当它们恰好满足特定晶面的布拉格衍射条件时,便会被该晶面“反射”。如果样品具有适中厚度,这些电子将沿着一个吸收系数异常低的“通道”方向传播。最终,这些电子被物镜的后焦平面接收,投影形成成对的衍射锥迹线,也就是我们观察到的菊池线对或菊池带。这些线条的几何排布精确地反映了晶体的取向。
ECP技术巧妙地将这一物理现象应用到了SEM中。当SEM的电子束以特定的“通道”方向入射到晶体样品上时,电子会深入样品内部,导致其被背散射并由探测器捕获的概率显著降低。如果我们以样品上的一个点为轴心,周期性地改变入射电子束的角度(即“摇摆”电子束),并同步记录背散射电子强度随入射角的变化,就可以在屏幕上构建出一幅二维强度图。这幅图,就是电子通道衬度花样(ECP),如图2(a)和(b)所示。
图2. 不同倾斜角下的电子通道衬度花样(a)、(b)与图像©、(d)
ECP花样反映的是电子束摇摆中心位置的晶体取向信息。基于此,我们可以采用另一种操作模式:固定电子束的入射方向,转而在样品表面进行扫描。此时,由于不同晶粒的取向各异,它们与入射束形成的通道效应强度也不同,从而在背散射电子图像中产生明暗衬度。这种利用取向差异成像的方法被称为电子通道衬度像,如图2©和(d)所示。
通过分析这种由晶体学取向差异形成的衬度,我们不仅能够确定各个晶粒的尺寸,还能精确绘制出材料的取向分布图,从而实现对材料织构的全面表征。整个过程,从获取花样到生成图像,对设备参数的精密调控和操作者的经验都有着不低的要求。
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