扫描俄歇电子能谱（AES）：深入纳米尺度的表面化学分析技术

日期：2025-07-23 浏览：4

扫描俄歇电子能谱（AES）：深入纳米尺度的表面化学分析技术

扫描俄歇电子能谱（Scanning Auger Electron Microscopy, AES）是一项基于扫描电子显微镜（SEM）发展而来的电子束分析技术。其核心在于利用一束精细聚焦的电子束激发样品，产生俄歇电子。在目前顶尖的仪器中，这束电子束的点对点横向空间分辨率可达约2纳米。

通过配备一个能够测量逸出俄歇电子能量（范围通常在1 eV至3000 eV）的电子能谱仪，研究人员可以对样品进行定性和定量的化学分析。与电子激发的X射线能谱分析类似，俄歇能谱峰的位置直接反映了样品的化学组成。俄歇电子的非弹性平均自由程（Inelastic Mean Free Path, IMFP）极短，大约在0.1纳米到3纳米之间。这意味着，只有在样品表面几纳米深度内产生的俄歇电子，才能最终逸出并构成有效的分析信号。因此，当前先进的俄歇仪器能够以约10纳米的横向分辨率，实现真正意义上的表面表征。

技术原理剖析

当一束初级电子束与样品相互作用时，它会击出原子内层的一个电子，从而产生一个内层空位。为了填补这个空位，一个更高能级的电子会跃迁下来，这个过程中释放的能量会以一个俄歇电子的形式被发射出来。这个俄歇电子的能量，恰好对应于两个能级之间的能量差。这便是俄歇电子能谱（AES）分析的基础。

值得一提的是，原子内层空位的产生途径并非只有电子束一种。如果是由X射线光子激发产生，那么技术基础就变成了X射线光电子能谱（XPS）。此外，高能级电子填补内层空位时释放的能量，也可以特征X射线光子的形式出现，这则是电子探针显微分析（EPMA）的原理。

在俄歇显微镜中，初级电子束的能量通常在0.1 kV到30 kV之间，用于分析的束流则在纳安（nA）级别。虽然钨灯丝和六硼化镧（LaB₆）电子枪也可用于AES，但场发射电子枪（Field Emission Gun, FEG）因其极高的电流密度而成为最佳选择。AES分析追求在极小的光斑内汇聚更多的电子，而场发射枪在束流归一化后能提供最小的光斑尺寸。同时，俄歇显微镜本身也是一台性能优异的扫描电镜，能够生成样品的二次电子图像（见图1），如果配备相应探测器，还能获得背散射电子图像。

图1 颗粒物的二次电子（SE）图像，视场宽度25 μm

俄歇电子在初级电子束与样品相互作用的整个体积内都会产生。但由于其自身能量较低，在固体中只能行进很短的距离。只有那些在表层几纳米内产生、拥有足够平均自由程的俄歇电子，才能成功逃逸出样品表面并被分析器所采集。正是因为分析信息完全源于样品最表层的几个纳米，AES被公认为是一种高度表面敏感的技术。

对样品性质的要求

AES极端的表面灵敏度，对样品表面的洁净度提出了极为苛刻的要求。任何表面污染都会严重干扰分析结果。为此，俄歇显微镜的样品室必须维持在超高真空（UHV）状态，其真空度通常在10⁻⁸ Pa量级。在将样品引入俄歇显微镜之前，必须采取措施进行清洁，去除可能污染真空腔室的挥发性有机物。

通常，俄歇显微镜的样品室会配备一个氩离子枪。其用途在于，通过离子溅射来剥离样品在空气中转移时表面吸附的污染物或形成的自然氧化层。因此，要获得一张信噪比高、结果可靠的图谱，对样品制备、设备参数配置都有极高要求。这正是专业检测实验室的核心价值所在。

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对于埋藏在样品内部的结构，或是深度超过俄歇电子逸出深度的界面，可以通过俄歇深度剖析（Auger Depth Profiling）技术进行研究。在深度剖析过程中，仪器会交替进行两个步骤：首先用氩离子束对表面进行溅射，剥离一层物质；然后对新暴露出的表面进行俄歇分析。如此循环往复，随着物质被逐层剥离，即可获得元素组成随深度变化的分布信息。