基于加速器的中子活化分析技术及其应用

在材料科学与工业质量控制领域，对材料中特定元素的精准、无损定量分析始终是一项核心挑战。传统的化学分析方法往往需要复杂的样品消解过程，不仅耗时，还可能引入污染或造成目标元素损失。中子活化分析 (NAA) 作为一种核分析技术，提供了一种独特的解决方案，而利用小型加速器产生中子，则进一步拓宽了该技术的应用边界和灵活性。

技术原理：驾驭不同能量的中子

此项核分析方法的核心，是利用小型、低电压（约 105 kV 至 200 kV）的粒子加速器，通过特定的核反应来产生中子。其中，最常见的两种反应是 ²H(d,n)³He 和 ³H(d,n)⁴He，它们分别产生能量为 3 MeV 和 14 MeV 的中子。

与反应堆中子源不同，加速器中子源产生的快中子（高能中子）为分析提供了两种截然不同的路径：

1. 快中子活化分析 (FNAA)：利用高能中子直接与靶核素发生相互作用。
2. 热中子活化分析：将快中子通过慢化剂（如水或石蜡）减速至热能区（约 0.025 eV），再使其与样品作用，其过程与传统的反应堆 NAA 类似。

因此，源自中子发生器的分析用中子，其主要能量分布在三个关键区域：约 14 MeV、约 2.8 MeV（源自 ²H(d,n)³He 反应的中子实际能量）以及热能区（约 0.025 eV）。

这种能量上的多样性，使得一系列不同阈能的核反应成为可能。按照阈能从低到高，主要的反应类型包括：

• (n,γ) 反应（中子俘获）：这是放热反应，其反应截面通常随中子能量升高而减小。但对于某些在特定能量下有共振吸收峰的核素，FNAA 依然是有效的分析手段。
• (n,n’γ) 反应（非弹性散射）：这类反应通常是微弱的吸热反应，大部分可由 3 MeV 中子诱发。然而，只有少数核素能通过此反应生成可供测量的、寿命较长的同质异能态。
• (n,p)、(n,α)、(n,2n) 反应：这些主要是阈能较高的吸热反应，通常只有 14 MeV 这种高能中子才能有效诱发。

正是这种能量与反应类型的宽泛选择，使得基于加速器的中子活化分析能够发展出高度专业化和针对性的应用。

应用范畴与核心优势

基于小型中子发生器的 FNAA 方法，在众多前沿科技领域扮演着重要角色，涵盖了过程与质量控制、自然资源勘探、违禁品甄别、核废料嬗变、聚变堆中子学以及生物和工业材料的辐射效应研究等。

其中，一项极为突出的应用是利用 ¹⁶O(n,p)¹⁶N 反应进行氧元素的直接、无损测定。由于产物 ¹⁶N 的半衰期极短（T_1/2 = 7.2 s），且释放高能 γ 射线，使其成为快速、精准测定氧含量的理想选择。该分析流程的可靠性已得到广泛验证，并被美国材料与试验协会 (ASTM) 纳为标准测试方法。

样品、定性与定量分析要点

样品性质 该技术对样品的形态要求极低，固体或液体样品通常无需复杂的预处理即可直接分析。金属、工业原料、环境样品、生物组织以及其他有机样品都能以其原始形态进行表征。对于高灵敏度的氧含量测定，为避免空气中氧的干扰，样品通常在惰性气体保护下制备，并封装在低氧本底的辐照容器中。其比较标准样通常由化学计量明确的含氧化合物直接制备，或用基本不含氧的填料进行稀释。

定性分析 在 FNAA 的常规应用中，活化产物的识别依赖于其独特的核衰变特征（如半衰期和 γ 射线能量）。在氧分析中，通常通过对能量高于约 4.7 MeV 的所有 γ 射线进行计数加和，并通过分析计数率随时间变化的衰变曲线来确保所测信号的特异性，排除其他干扰。

可溯源的定量分析 FNAA 的定量分析原理与常规 NAA 一致。但它也面临着独特的挑战：中子发生器在一次活化循环中的中子通量分布和强度可能存在波动，且生成的核素往往寿命很短。这些因素都可能引入不确定性，因此必须采取特定的测量和控制手段来保证结果的准确性。要获得一张信噪比高、结果可靠的图谱，对样品制备、设备参数配置都有极高要求。这正是专业检测实验室的核心价值所在。

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应用案例：煤中氧含量的精确测定

14 MeV FNAA 方法已被成功应用于测定烟煤标准物质（SRM 1632c）中氧的吸收情况。在该应用中，目标是定量分析该标准物质中约 5% 的氧含量相对变化（氧的质量分数约为 12%）。

为了实现高精度测量，采用了全自动化的辐照与计数循环流程，让样品和标准样交替进行分析，并且对每个样品和标样进行多达十次的重复测量。

图1. 煤的FNAA分析中，中子束监测器和氧γ射线计数的多道刻度谱

图1清晰地展示了分析器在每一次循环中记录的信号。其中，中子监测器的信号记录了辐照的时长和强度，而氧的特征 γ 射线信号则是在样品从辐照位传输到计数位后，由一对匹配的 NaI(Tl) 光子探测器采集得到。整个过程由一台在线实验室计算机精确控制，并对采集到的数据进行实时定量评估，确保了分析结果的高度可靠性。