辉光放电发射光谱 (GD-OES)：原理、应用与深度剖析技术

日期：2025-07-23 浏览：6

辉光放电发射光谱 (GD-OES)：原理、应用与深度剖析技术

辉光放电发射光谱（Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy, GD-OES）是一种用于直接分析固体材料元素组分的强大技术。它通过一种受控的等离子体溅射过程，逐层剥离样品表面，从而实现从体相成分到纳米级薄膜的精准化学表征。

工作原理：原子级的“溅射”与“发光”

GD-OES的核心在于其独特的样品原子化机制。整个过程在一个低压（通常为几百帕至2.5 kPa）的惰性气体（主要是氩气）环境中进行。样品本身被作为电路的阴极，当施加电压点燃辉光放电时，一个低压等离子体便在电极间形成。

在这个等离子体中，大量的氩原子被电离成Ar⁺离子。这些Ar⁺离子在电场作用下被加速，高速撞击作为阴极的样品表面。这种离子轰击的动能足以将样品表面的原子“溅射”出来，使其脱离固体晶格，直接进入等离子体区域，这个过程完成了固态样品的直接原子化。

进入等离子体的样品原子，会与高能电子及其他活性粒子发生非弹性碰撞而被激发到高能级电子轨道。处于激发态的原子是不稳定的，它们会自发地跃迁回较低的能级（通常是基态），并在此过程中以光子的形式释放能量。这些光子的波长是发射原子的“指纹”，具有明确的元素特征。

最后，一台光栅光谱仪——配备有安装在罗兰圆上的光电倍增管（PMT）或电荷耦合器件（CTD）阵列——负责实时测量等离子体在特定波长上的光发射强度。通过分析这些光谱信号的强度，就可以定量地推算出固体样品中各种元素的含量。

技术范畴与仪器配置

目前，全球已有超过1000台GD-OES仪器在役，多家制造商提供从常规应用到前沿研究的各类设备。一台用于特定常规分析的仪器成本可能低至6万美元，而一台“全功能”的研究级设备价格则可能超过20万美元。

GD-OES的辉光放电源可由两种电源驱动：直流（DC）或射频（RF）。

直流辉光放电（DC-GD-OES）：要求样品必须是导电的，因为电流需要直接通过样品构成回路。
射频辉光放电（RF-GD-OES）：通过电容耦合方式将能量传递给等离子体，无需净电流流过样品。这一突破性的改进，使得RF-GD-OES的应用范围扩展到了绝缘样品，如陶瓷、玻璃、聚合物涂层等，极大地拓宽了技术的边界。

因此，无论是导电还是绝缘样品，GD-OES都能提供有效的分析方案。分析的样品表面通常要求平坦，但针对管材等异形表面，也可使用特殊的样品夹具进行适配。

核心应用：从体相分析到深度剖析的飞跃

GD-OES的应用主要分为两大领域：体相分析和深度剖析。

传统上，GD-OES被广泛用于固体的体相成分分析，至今这仍是其常规应用之一。然而，这项技术更光明的未来，无疑在于其日趋成熟的深度剖析能力。

深度剖析，即测定元素组成随深度变化的分布。在GD-OES深度剖析过程中，仪器会连续记录各元素发射光谱强度随溅射时间的变化。由于溅射速率在特定条件下可视为恒定，这张“强度-时间”图谱就直接反映了元素沿样品深度的分布。通过特定的算法，这张图谱可以被精确转换为“元素质量分数-深度”的定量剖面图。

尽管相关算法仍在不断完善，但GD-OES深度剖析已在众多领域得到广泛应用，尤其擅长分析导电或绝缘基体上的导电或绝缘涂层。迄今为止，最广泛的应用或许是对钢铁上镀锌层的分析。此外，对于其他样品类型，如厚度小于10 nm的超薄膜和有机涂层的深度剖析也已获得成功验证。可以说，深度剖析能力是GD-OES技术从传统体相分析迈向现代薄膜表征的关键一步。

技术优势与固有限制

相较于火花直读光谱（Spark OES）或二次离子质谱（SIMS）等其他固体直接分析技术，GD-OES的一个显著优势是其相对较少的谱线干扰和基体效应，这使得分析结果更为纯粹和可靠。同时，其检测限对于许多应用都非常理想，可直接在固态下达到亚ppm至低ppm级别。能够有效检测H、O、N等轻元素也是其一大亮点。

然而，GD-OES也存在一个重要的固有限制：它本质上是一种“相对”分析技术。这意味着精确的定量分析高度依赖于标准参考物质（标样）进行校准。

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