选区电子衍射（SAD）：原理与超周期结构分析

透射电子显微镜（TEM）的核心优势之一在于其能够在介观尺度上对固体结构进行精细研究。而在众多TEM分析技术中，选区电子衍射（Selected Area Diffraction, SAD）扮演着至关重要的角色，它为我们提供了一个洞悉晶体内部有序结构的独特窗口。

从原理上看，SAD与单晶X射线衍射（XRD）异曲同工。它本质上是利用单色电子束对微小晶体区域进行衍射，最终在荧光屏上呈现出倒易晶格在零阶劳厄带（ZOLZ）上的二维投影。尽管基础物理机制相似，SAD却拥有一项无可比拟的优势：对倒易晶格的实时、图形化呈现。这种直观性使得研究者能够敏锐地捕捉到晶体有序化过程中的任何细微变化，而这些变化在其他分析方法中可能被忽略。

一个典型的例子是AuCu合金在形成超周期有序结构时所展现的衍射特征。如图1(a)所示，其SAD图谱上出现了一系列独特的“卫星斑”。这些斑点是超周期有序结构（如图1(b)所示）存在的直接证据。相比之下，如果晶体仅具备常规的有序结构而无长程的超周期性，这些卫星斑便会消失。

那么，这些卫星斑的物理起源是什么？我们可以通过一个数学模型来加深理解。图1(d)展示了一段周期性调制的正弦波，它可以用来模拟材料中的超周期结构。对其进行傅里叶变换后，得到的结果如图1©所示，主峰旁边清晰地出现了由周期性调制引起的旁峰。这与我们在SAD图谱中观察到的主衍射斑点和卫星斑的关系高度相似。因此，卫星斑可以被看作是晶体结构中长程周期性调制在倒易空间中的直接反映。

图1. (a) AuCu合金超周期有序相的SAD图谱，其中可见超晶格反射斑（卫星斑）；(b) 超周期有序相结构示意图；© 周期性调制正弦波的傅里叶变换结果；(d) 用于模拟超周期结构的周期性调制正弦波

捕捉并准确解析这类微弱的卫星斑，对实验条件、样品质量和操作者的经验提出了极高的要求。任何微小的样品倾转误差或不当的聚焦条件都可能导致这些关键信息的丢失。这正是专业检测实验室的核心价值所在。

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有趣的是，类似现象并非SAD所独有。在利用分子束外延（MBE）等方法生长的人工超晶格薄膜中，通过X射线衍射同样可以观测到卫星峰。为了观察到这些超晶格衍射峰，XRD实验通常采用反射几何构型，即让X射线入射到薄膜正面，并由与薄膜表面平行的晶面族发生布拉格反射。这进一步印证了不同衍射技术在揭示材料深层结构规律方面所具有的内在统一性。