扫描俄歇电子显微镜 (Scanning Auger Electron Microscopy, AES)

扫描俄歇电子显微镜 (Scanning Auger Electron Microscopy, AES)

扫描俄歇电子显微镜是一种基于扫描电子显微镜的电子束分析技术。通过精细聚焦的电子束激发样品中的俄歇电子，能量范围在1 eV到3000 eV之间，可以进行定性和定量的化学分析。与电子激发X射线光谱相似，俄歇电子光谱中的峰位置代表样品的化学成分。由于俄歇电子的非弹性平均自由程约为0.1 nm到3 nm，只有在样品表面几纳米内产生的俄歇电子能够逃逸并被收集进行分析。当前最先进的仪器可以提供大约10 nm的横向分辨率的真实表面表征。

技术原理

初级电子束与样品相互作用，击出一个核心电子，形成一个核心能级空位。当较高能级的电子移动填补这个核心能级空位时，能量以俄歇电子的形式释放，其能量对应于这两个能级之间的差值。这就是俄歇电子光谱的基础。核心能级空位也可以通过X射线光子创建，这就是X射线光电子光谱的基础。这个能量差也可以以特征X射线光子的形式释放，这就是电子探针微分析的基础。

俄歇显微镜中的初级电子束操作在0.1 kV到30 kV之间，分析时的束流量约为纳安培。虽然钨和六硼化镧电子枪可以用于AES，但场发射电子枪是最佳选择，因为其具有更高的电流密度。对于AES而言，具有更多电子的一个小光斑是有利的，场发射枪提供了归一化到束流的最小光斑尺寸。俄歇显微镜也是非常好的扫描电子显微镜，能够产生样品的二次电子图像（如下图）以及如果装备了反向散射电子图像。

俄歇电子在样品体积内产生，该体积由初级电子束与样品的相互作用定义。俄歇电子能量相对较低，因此只能在固体中传播很小的距离。只有在靠近表面几纳米内产生的俄歇电子具有足够的平均自由程逃逸样品并被收集进行分析。由于俄歇信息仅来自样品表面的前几纳米，AES被认为是一种表面敏感的技术。

定性/定量分析

俄歇电子根据它们的能量由俄歇显微镜中的电子光谱仪记录，提供元素和键合信息。有两种类型的电子光谱仪，圆柱镜分析仪 (CMA) 和半球分析仪 (HSA)。CMA 与电子束同心，由于其有利的固体角度具有更大的通量。HSA 具有更高的能量分辨率，这对于解开重叠峰非常有用。俄歇定量由于多种仪器因素而复杂，通常使用相对于在相同仪器条件下收集的元素银俄歇信号归一化的灵敏度因子进行。

样品特性

AES的表面敏感性要求样品具有清洁的表面，没有污染物。因此，俄歇显微镜的样品室需要超高真空 (UHV)，约为10^-8 Pa。在将样品引入俄歇显微镜之前，必须采取措施清洁样品，以确保它们不含能够污染室内真空的挥发性有机化合物。俄歇样品室配备有氩离子枪，用于溅射清洁表面污染或在空气中运输时形成的氧化层。

对于深埋结构或深度超过俄歇逃逸深度的界面的研究，可以通过俄歇深度剖析实现。在俄歇深度剖析中，仪器交替进行氩离子溅射表面和俄歇分析表面，直到随着材料被溅射掉，元素成分随深度变化。

在直接显示模式中（见下图），俄歇光谱中的峰表明存在Li到U之间的元素。

铜与碳和氧的直接原子发射光谱

光谱也可以在导数模式中显示（见下图），去除了斜背景和随机噪声。

铜与碳和氧的导数原子发射光谱